Введение в аналитическую химия

Введение

• Краткие сведения об истории развития аналитической химии и методах химического анализа и контроля.
• Значение химического анализа для металлургического производства.
• Анализ как комплекс взаимосвязанных операций: отбор и подготовка пробы, разложение пробы, обнаружение, количественное измерение, расчет и оценка результатов.
• Связь аналитического контроля с проблемами экологии.

Периоды развития аналитической химии

• наука древних
• алхимия (IV—XVI вв.)

• иатрохимия (XVI—XVII вв.) эпоха флогистона (XVII—XVIII вв.) период научной химии (XIX—XX вв.) современный период
• иатрохимия (XVI—XVII вв.)
• эпоха флогистона (XVII—XVIII вв.)
• период научной химии (XIX—XX вв.)
• современный период

2. период создания классических (химических) методов анализа (до 60-70-хгг. XIX в.)

Наука древних

• первый аналитический прибор — весы — известен с

глубокой древности

• у римского историка Плиния описана методика анализа золота , еще раньше об оценке содержания золота писал император Вавилона

• Плиний пишет об использовании экстракта дубильных орешков в качестве реактива . С помощью папируса, пропитанного экстрактом, отличали медь от железа (в растворе сульфата железа папирус чернел).

• в древности умели определять концентрацию по удельному весу; само понятие “удельный вес” известно по крайней мере со времен Архимеда. По-видимому, вторым по времени появления аналитическим прибором был ареометр , он описан в трудах древнегреческих ученых.

• в произведении Теофраста "О камнях" говорится об определении золота с помощью так называемого пробного, или пробирного, камня

2. период создания классических (химических) методов анализа (до 60-70-хгг. XIX в.)

Алхимия (IV—XVI вв.)

• отработан метод определения золота и серебра, основанный на «пробирной плавке» — плавлении в присутствии восстановителя и металла-носителя (обычно свинца), в расплаве которого хорошо растворяются драгоценные металлы

• получил дальнейшее развитие метод пробного камня , в средние века стали использовать шкалу из 24 игл с разным содержанием золота

• для анализа стали использовать растворы

Иатрохимия (XVI—XVII вв.)

• появились новые способы обнаружения веществ, основанные на переводе их в раствор , были введены понятия «осаждение», «осадок»

• Роберт Бойль ввел термин «химический анализ», использовал экстракты растений (лакмус, фиалка и др.) и животных тканей для определения кислотности и щелочности растворов

2. период создания классических (химических) методов анализа (до 60-70-хгг. XIX в.)

Эпоха флогистона (XVII—XVIII вв.)

• создателями газового анализа были Г. Кавевдиш, Дж. Пристли, К. Шееле

• с их именами связано открытие кислорода и водорода

• К. Шееле получил щавелевую кислоту , которую предложил впервые как реагент на кальций

• А. Маргграф , начал использовать микроскоп в химическом анализе , ввел новые методы, в том числе способ определения серебра с помощью хлорида

• шведский химик Т. Бергман впервые провел различие между качественным и количественным анализом, обобщил накопленный к тому времени материал о применении паяльной трубки в анализе, установил влияние углерода и фосфора на свойства железа

2. период создания классических (химических) методов анализа (до 60-70-хгг. XIX в.)

Период научной химии (XIX—XX вв.)

• А. Л. Лавуазье – открытие кислородной теории горения, закона

сохранения вещества, различия между элементами и соединениями

• И. В. Рихтер - становление законов стехиометрии

• Дальтон - закон кратных отношений, шкала атомных весов

• Я. Берцелиус - определил атомные веса почти всех известных тогда элементов, ввел символы элементов, химические формулы, активно проводил аналитические на основе правил стехиометрии . Берцелиус стоял у истоков метрологии анализа. Он оценивал ошибки определений, разработал точные методы взвешивания, ему принадлежит методика определения платиновых металлов , пытался создать новую схему качественного анализа. При анализе силикатов Берцелиус использовал возгонку хлоридов для разделения металлов

• к середине XIX в. оформились титриметрические, гравиметрические методы,

способы элементного органического анализа, методы газового анализа

2. период создания классических (химических) методов анализа (до 60-70-хгг. XIX в.)

Период научной химии (XIX—XX вв.) ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА

• метод родился как ответ на требования промышленности, развивался под напором практических задач. Первыми и главными собственно химическими продуктами промышленности были серная и соляная кислоты, сода и хлорная вода

• в 1726 г. К. Ж. Жоффруа осуществил нейтрализацию кислот в аналитических целях

• к 1750 г. в качестве титранта стали использовать раствор с известной концентрацией, а индикатором служил фиалковый экстракт

• важное прикладное значение имело использование титриметрии в процессе отбеливания тканей во Франции (Ф. Декруазиль и др.)

• в 1795 г. был предложен метод определения гипохлорита.

Здесь были отработаны устройства для титрования — пипетки,

бюретки, мерные колбы

• Ж. Л. Гей- Люссак позднее предложил индиго

в качестве индикатора для окислительно-

восстановительного титрования.

Он ввел и термин « титрование»

Период научной химии (XIX—XX вв.) ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА

• метод основывался на количественном выделении нужного вещества в осадок, высушивании, прокаливании и взвешивании

• в 1883г предложены беззольные фильтры,

Стеклянные фильтрующие тигли Гуча

• в 1878г Ф. Гуч предложил органические осадители

• в XX в. появились осаждение «из гомогенного раствора», термогравиметрия

• гравиметрическим был и элементный анализ органических веществ , первые анализы такого рода выполнял А. Л. Лавуазье ; он нашел, что в спирте соотношение С:Н равно 3,6:1 (истинное 4:1)

• Ю. Либих в первой половине XIX в. разработал основную

классическую схему анализа на углерод и водород

• Ж. Б. Дюма в1831г предложил метод определения азота , но сейчас большее значение имеет метод И. Кьельдаля (1883)

• Ф. Прегль разработал способы микроанализа , за которые был

удостоен Нобелевской премии (1923)

• во 2 половине XIX в. число органических соединений,

используемых для анализа, увеличивается

Период научной химии (XIX—XX вв.) МЕТОДЫ АНАЛИЗА

• с 1864 г количественное определение (меди, никеля, серебра)

методом электрогравиметрии

• 60-е годы ХIХ в., физик Г. Кирхгоф и химик Р. Бунзен – метод атомно-эмиссионного спектрального анализа

• П. Бугер, И. Ламберт, А. Бер - закон светопоглощения –

фотометрический метод анализа

• В. М. Севергин – колориметрические методы анализа,

первый колориметр Дюбоска появился в 1870 г

• В. Оствальд – опубликовал (1894 ) книгу о теоретических основах

аналитической химии, в основу положены теория электролитической

диссоциации и учение о химическом равновесии в растворах с

участием ионов

Современный период

• 1903г М.С. Цвет - открытие хроматографии и последующее

создание разных вариантов хроматографического метода

• А. Мартин и Р. Синдж – метод распределительной

хроматографии ( Нобелевская премия по химии)

• А. Тизелиус - исследования по электрофорезу и «адсорбционному

анализу»

• метод полярографии, метод комплексонометрического титрования

• появилось много физических и химических методов анализа — масс-

спектрометрические, рентгеновские, ядерно-физические, новые варианты

электрохимических методов, интенсивно развивались фотометрические методы

• А. Уолш, К. Алкемаде, Б. В. Львов, 50-е годы - атомно-абсорбционный метод

(Нобелевская премия)

2. период создания классических (химических) методов анализа (до 60-70-хгг. XIX в.)

Сегодняшний день аналитической химии

• расширяется арсенал методов анализа, особенно в сторону физических и биологических;

• автоматизация и математизация анализа;

• создание приемов и средств локального, неразрушающего, дистанционного, непрерывного анализа;

• подход к решению задач о формах существования компонентов в анализируемых пробах;

• появление новых возможностей для повышения чувствительности, точности и экспрессности анализа;

• расширение круга анализируемых объектов, использование компьютеров, лазеров, лабораторных роботов;

• поднялась роль аналитического контроля объектов окружающей среды

2. период создания классических (химических) методов анализа (до 60-70-хгг. XIX в.)

Значение химического анализа для металлургического производства

Основные направления аналитического контроля металлургического производства:

• автоматизация, компьютеризация и роботизация анализа
• повышение экспрессности и надежности анали­тического контроля
• увеличение селективности определений, проведение многоэлементных анализов
• расширение границ определяемых содержаний компонентов
• экономичность и безопасность работы

Специальные задачи аналитического контроля, применяемые в металлургии:

• непрерывный анализ потоков жидкостей и сыпучих тел
• анализ веществ, разогретых до высоких температур, в том числе расплавленных металлов и шлаков
• неразрушающий (недеструктивный) анализ
• локальный анализ
• анализ ультрамикропроб, дистанционный анализ и др.

Стадии аналитического процесса:

Анализ – это выполнение всей последовательности аналитических операций, включая пробоотбор и пробоподготовку, с целью получения результата, отражающего содержание компонентов в исследуемом объекте

Анализ складывается из нескольких стадий

1. Отбор пробы

• первичную (или среднюю) пробу отбирают на первом этапе от большой массы материала
• лабораторную пробу получают после уменьшения средней пробы до массы, необходимой для проведения всего анализа
• аналитическую пробу отбирают от лабораторной для проведения единичного определения

2. Подготовка пробы к анализу

• растворение
• сплавление

3. Оценка результатов измерения

Связь аналитического контроля с проблемами экологии

Контрольные задания

Задание № 1

Прочитайте учебник «Аналитическая химия» главу 1: Предмет аналитической химии

Различие понятий «аналитическая химия» и «химический анализ»?

Время оценивания - 5 минут

Задание № 2

Прочитайте учебник «Аналитическая химия» главу 1: Предмет аналитической химии. Развитие аналитической химии

Как развитие аналитической химии связано и способствует прогрессу промышленности и техники?

Время оценивания - 5 минут

Д/З конспект, подготовить сообщение на тему: «Связь аналитического контроля с проблемами экологии»