Просмотр содержимого документа
«Конспект на тему "Теоретические основы аналитической химии"»
Теоретические основы аналитической химии
Понятие «анализ» в философском смысле – это способ научного познания сущности целого путем мысленного или фактического разложения его на составные части. Сущность целого познают, воссоздавая его воображаемым синтезом, т. е. соединением данных, полученных анализом.
В химии предметом исследования является вещество, свойства которого определяются его химическим составом. Свойствами называют признаки, по которым одно вещество можно отличить от другого. Анализом называют процедуру получения опытным путем данных о химическом составе вещества. Поскольку химический состав имеет качественную и количественную характеристики, то анализ подразделяют на качественный и количественный. Первым устанавливают, из каких компонентов состоит вещество (атомов, ионов,молекул, фаз, функциональных и структурных групп и др.), а вторым – их количественное содержание в веществе.
Способы определения химического состава вещества называют методами анализа. Аналитическая химия (АХ) – это наука о методах анализа, задачей которой является разработка их теоретического обоснования, создание новых и совершенствование существующих методов.
АХ – одна из древнейших наук. Методы анализа ряда материалов, в особенности драгоценных металлов, «сухим путем» (т. е. без перевода веществ в раствор) были известны еще в Древнем Египте и Древней Греции, когда чистоту металла устанавливали по цвету черты на пластинке «лидийского камня», звону монеты или глубине надкуса на ней и т. п. Например, широко известен способ определения содержания серебра в золотой короне Архимедом (III в. до н. э.)
по плотности ее материала (денситометрический метод), когда необходимый для расчета плотности объем короны был найден по объему вытесненной ею воды.
Развитие аптекарского дела, химии, металлургии, горнодобывающей промышленности потребовало обобщения различных известных приемов и методов анализа в научную дисциплину. Считается, что начало АХ как науки было положено в середине XVII века химиком Робертом Бойлем, разработавшим основы анализа «мокрым» путем и введшим впервые в практику понятие «химический анализ». С тех пор значение АХ неуклонно росло и в наше время стало определяющим для состояния науки, промышленности, экологии и здоровья
народонаселения в любом государстве. АХ – единственная из химических наук, которая не только не загрязняет окружающую среду, но и способствует ее очистке. В настоящее время ни один материал не поступает в производство и не выходит из него без данных о химическом составе. Требования чрезвычайно жесткие. Обычным стало –4 –6 определение примесного состава на уровне 10…10 мас. долей, %, –11 а полупроводников – меньше 10 мас. долей, %.
Задачи аналитического контроля в государственном масштабе решаются государственной службой аналитического контроля (ГСАК), которую условно можно представить трехуровневой системой. Верхний уровень занимают академические и отраслевые НИИ, которые могут самостоятельно разработать методику анализа и нормировать ее на уровне ГОСТ (государственного стандарта) или ОСТ (отраслевого стандарта). Средний – вузовские кафедры АХ и ЦЗЛ (центральные заводские лаборатории), которые могут самостоятельно разработать методику, а нормировать ее на уровне аттестата или ТУ технического условия) на анализ, действующих только на отдельных предприятиях или в отдельных лабораториях. Низший уровень ГСАК занимают различные аналитические лаборатории, которые осуществляют анализы различных веществ и материалов по методикам, разработанным на более высоких уровнях. Это цеховые лаборатории, лаборатории сточных, очистных и водозаборных сооружений, экологических, войсковых и ГО подразделений, СЭС, больниц и т. п. Всего в России около 100 тысяч таких лабораторий, в которых работают более 2 миллионов человек.
В настоящее время разработано несколько тысяч методов анализа. Наиболее общим образом их можно подразделить на химические, физические и физико-химические. Химические методы основаны на проведении химических реакций между определяемым веществом и веществом-реагентом. Идентификация вещества в качественном анализе проводится по возможности протекания реакции с данным реагентом, а количественный анализ – по количеству вещества реагента, пошедшего на реакцию.
Физические методы основаны на регистрации какого-либо физического параметра, связанного с наличием или количеством определяемого вещества в анализируемом объекте (спектральной характеристики, электродного потенциала, тока растворения и др.).
Физико-химические методы являются комбинацией физических и химических методов. Например, с помощью химической реакции окрашивают раствор определяемого вещества, а по интенсивности его окраски находят содержание вещества. Поскольку физические
свойства удобнее всего измерять с помощью физических приборов, то физико-химический анализ проводят на различных приборах и называют его приборным или инструментальным.
Методы анализа классифицируют по таким их характеристикам, как предел обнаружения, диапазон определяемых содержаний, экспрессность, трудоемкость, эффективность, разрешающая способность, точность, воспроизводимость и надежность получаемых результатов, стоимость.
Предел обнаружения – это наименьшее количество (масса, концентрация) определяемого вещества, при котором вещество уверенно обнаруживается (идентифицируется) данным методом во всех повторных экспериментах.
Диапазон определяемых содержаний – это диапазон количеств выявляемого в ходе анализа вещества, которые можно измерить данным методом. По диапазону определяемых содержаний выделяют макро-, полумикро-, микро- и ультрамикрометоды:
Трудоемкость и эффективность метода анализа связывают с содержанием определяемого вещества в анализируемом объекте. Если содержание составляет больше 10 мас. долей, %, то вещество называют основой или главными составными частями; 10-0,01 мас. долей, % – примесями или побочными составными частями; –2 –6 меньше 10 –10 мас. долей, % – следовыми примесями.
Каждым методом анализа выявляется то или иное свойство определяемого вещества, позволяющее его обнаружить и (или) измерить его количество. Это свойство называют аналитическим сигналом (АС). Регистрация АС лежит в основе качественного анализа, а на
измерении численного значения величины АС базируется количественный анализ. Величина АС, связанная с количественным содержанием определяемого вещества, называется интенсивностью АС.
Например, темно-красная окраска раствора, приобретаемая им при добавлении KCNS, является АС, позволяющим идентифицировать +3 ионы Fe при качественном анализе, а интенсивность окраски – интенсивностью АС, измерение которой фотометрическим методом
(разновидность физико-химического метода) позволяет установить количество (массу, концентрацию) этих ионов в растворе. Синий осадок турнбулевой сини, обнаруживающий присутствие ионов Fe при добавлении к их раствору раствора K3[Fe(CN)6], – это АС, а объем
раствора КМnО4 с известной концентрацией, пошедший на реакцию с этими ионами, является интенсивностью АС. На практике чаще сталкиваются со случаем одновременной регистрации нескольких АС, принадлежащих разным веществам. АС называют разрешимыми, если они могут быть измерены отдельно. Чем лучше разрешимы АС в условиях данного метода, тем лучше его разрешающая способность.
Метод называют селективным, когда каждый компонент анализируемого объекта может быть определен независимо от других. Чем выше разрешающая способность метода, тем выше его селективность.
Метод считается специфичным по отношению к одному какому-либо компоненту, если АС, полученный с помощью данного метода, превышает по интенсивности АС всех других компонентов.
Экспрессность метода определяется затратами времени на анализ при его использовании. Физические и физико-химические методы быстрее (экспресснее) химических, они менее трудоемки и более эффективны, но анализ ими требует применения более дорогой аппаратуры и более высокой квалификации аналитика. Искусство аналитика заключается в быстром выборе оптимального метода анализа и его успешной реализации при решении стоящей перед ним аналитической задачи. Выбор оптимального метода анализа проводят путем последовательного рассмотрения условий аналитической задачи.
1 Вид анализа:
а) производственный, медицинский, экологический, судебный и т. п.;
б) маркировочный, экспрессный, арбитражный;
в) статический или динамический (непрерывный в потоке вещества, например, речной воды);
г) «сухой» или «мокрый»;
д) полный или частичный элементный (атомный), молекулярный(вещественный), функциональный (на наличие функциональных групп), структурный или фазовый;
е) качественный, полуколичественный, количественный основного компонента, примесей или их следов.
2 Характеристика пробы анализируемого вещества: количество, агрегатное состояние, происхождение (технология получения), однородность, примерный, качественный и количественный составы, некоторые физические характеристики (tкип, tплав и т. п.).
4 Возможность разрушения исследуемого объекта в процессе анализа: разрушающий (деструктивный) анализ или неразрушающий, капельный, поверхностный, локальный или послойный.
5 Имеющееся в распоряжении оборудование: физический, химический и физико-химический анализы.
6 Временные, трудовые, материальные и денежные затраты.
7 Точность и чувствительность метода.
Основными направлениями развития АХ являются:
1) разработка методов ультрамикроанализа;
2) создание методов с высокой избирательностью, т. е. методов, исключающих необходимость устранения мешающих компонентов;
3) разработка экспрессных методов анализа, позволяющих исследовать продукты сверхбыстрых реакций и нестабильные продукты (ядерные реакции, продукты жизнедеятельности организмов и т. п.);
4) математизация, автоматизация и компьютеризация методов анализа;
5) создание неразрушающих и дистанционных методов анализа (радиоактивные вещества, морская вода на больших глубинах, космические объекты).
