Презентация для занятия Титриметрический анализ

ТЕМА. Титриметрический анализ

1. Классификация титриметрических методов анализа

2. Лабораторное обеспечение титриметрического анализа

3. Основные виды расчетов в титриметрии

Тема нашего урока: Титриметрический анализ. Сегодня вы познакомитесь с классификацией титриметрических методов анализа по различным признакам, с лабораторным обеспечением титриметрического анализа, с основными видами расчетов применяемых в титриметрии.

Этот вид количественного анализа является важным, широко и повсеместно используемым в химических лабораториях разного уровня. Поэтому, для дальнейшей успешной работы необходимо усвоить теоретический и практический материал по титриметрии.

На ваших столах имеются инструкционные карты, в которых даны 5 задач. Первая задача на закрепление изученного материала и 4 задачи по новому материалу. Первая задача оценивается 1 баллом, остальные оцениваются по 0,5 балла, если задания выполнены правильно.

Этапы урока

1. Опрос домашнего задания

2. Изучение нового материала

3. Закрепление материала (тестовая работа)

Основными этапами нашего занятия являются: проверка домашнего задания. затем мы начнем изучение нового материала, в процессе которого будем закреплять изученное решением задач. В завершение вам будет предложен тест по основным разделам новой темы. Тест оценивается 1 баллом. Поэтому когда мы с вами подведем итоги, то сумма баллов будет вашей оценкой работы на уроке.

Диктант по теме: Гравиметрический анализ

1. Совокупность химических, физико-химических и физических методов определения количественного соотношения компонентов, входящих в состав определяемого вещества — …………..

2. Анализ основанный на точном измерении массы определяемого вещества — …………..

3. Основными операциями гравиметрического метода анализа являются — …………..

4. Малорастворимый осадок соединения, содержащего определяемое вещество в гравиметрии — …………..

5. Вещество после высушивания или прокаливания — …………..

6. Основными операциями при определении кристаллизационной воды являются — …………..

7. Отвесить на аналитических весах определенное количество вещества значит — …………..

8. Отделение осадка от раствора называется — …………..

9. Лабораторная посуда применяемая в гравиметрическом анализе — …………..

10. Проба, проводимая добавлением в фильтрат осадителя, называется — …………..

Перед изучением новой темы вспомним теоретический материал по гравиметрическому анализу. С помощью мультимедийного сопровождения проводится диктант по теме: Гравиметрический анализ

1. Совокупность химических, физико-химических и физических методов определения количественного соотношения компонентов, входящих в состав определяемого вещества -

2. Анализ основанный на точном измерении массы определяемого вещества -

3. Основными операциями гравиметрического метода анализа являются -

4. Малорастворимый осадок соединения, содержащего определяемое вещество в гравиметрии-

5. Вещество после высушивания или прокаливания -

6. Основными операциями при определении кристаллизационной воды являются -

7. Отвесить на аналитических весах определенное количество вещества значит -

8. Отделение осадка от раствора называется -

9. Лабораторная посуда применяемая в гравиметрическом анализе -

10. Проба, проводимая добавлением в фильтрат осадителя, называется -

Взаимоконтроль

1 — количественный анализ

2 — гравиметрический анализ

3 — взвешивание, растворение, осаждение, фильтрование, прокаливание

4 — осаждаемая форма

5 — гравиметрическая форма

6 — высушивание, взвешивание

7 — взять навеску

8 — фильтрованием

9 — коническая колба, аналитические пипетки, воронка, стакан, стеклянная палочка, тигель

10 — проба на полноту осаждения

Перед изучением новой темы вспомним теоретический материал по гравиметрическому анализу. С помощью мультимедийного сопровождения проводится диктант по теме: Гравиметрический анализ

1. Совокупность химических, физико-химических и физических методов определения количественного соотношения компонентов, входящих в состав определяемого вещества -

2. Анализ основанный на точном измерении массы определяемого вещества -

3. Основными операциями гравиметрического метода анализа являются -

4. Малорастворимый осадок соединения, содержащего определяемое вещество в гравиметрии-

5. Вещество после высушивания или прокаливания -

6. Основными операциями при определении кристаллизационной воды являются -

7. Отвесить на аналитических весах определенное количество вещества значит -

8. Отделение осадка от раствора называется -

9. Лабораторная посуда применяемая в гравиметрическом анализе -

10. Проба, проводимая добавлением в фильтрат осадителя, называется -

Отметьте каждый правильный ответ баллом 0,1

Поставьте общий балл

Какие ошибки обнаружились в ходе проверки?

История возникновения титриметрического метода анализа

Первые упоминания об аналитической химии связаны с одним из методов физико-химического анализа, а именно измерение плотности системы золото-серебро, был использован знаменитым греческим ученым Архимедом (287-212 гг. до н.э.)

История возникновения титриметрического метода анализа

Первые упоминания аналитической химии связаны с одним из методов физико-химического анализа, а именно измерение плотности системы золото-серебро, был использован знаменитым греческим ученым Архимедом (287-212 гг. до н.э.).

Легенда об Архимеде

Сиракузский царь Гиерон захотел выяснить из чистого ли золота его корона и поручил эту задачу Архимеду. Трудность состояла в том, чтобы определить объём короны, которая имела очень сложную форму.

Как-то Архимед принимал ванну, и тут ему в голову пришла блестящая идея: погружая корону в воду можно определить её объём, измерив, объём вытесненной ею воды.

Согласно легенде Архимед выскочил голый на улицу с криком «эврика», то есть «нашел». Так был открыт Закон Архимеда.

В своем развитии ремесло рождало не только средства и методы удовлетворения жизненных потребностей человека, одновременно оно будило разум. Рядом с магической обрядностью и фантазиями первобытного мышления, порожденными верой в существование сверхъестественных сил, появились ростки совершенно нового строя мыслей, основанного на постепенном увеличении доверия к силе разума, прогрессирующего по мере усовершенствования орудий труда. Первое завоевание на этом пути – желание понять внутреннюю природу вещей, обусловливающих окраску, запах, горючесть, ядовитость и многие другие качества. Как определить эти свойства и могут ли они существовать отдельно.

Гидростатические весы

Мора - Вестфаля

Спиртовой термометр Реомюра

Пробирер—аналитик—практик. XVI—XVII в.

Гебер печь для дистилляции

Микроскоп Гука с приспособлением для освещения

Развитие технической химии, успехи которой были особенной велики в XVI – XVII вв., обусловило расширение исследований не только готовых продуктов, но и исходных веществ.

Изготовление пробирной посуды

Работа у муфельной печи

Развитие металлургического производства и горного дела во многом зависело от методов контроля качества сырья и продуктов производства. В связи с этим широко стали применяться методы пробирного анализа, разложение веществ «сухим» и «мокрым» путями. Так сложились объективные причины возникновения аналитической химии.

Муфельная печь в лаборатории времен Ломоносова

Приборы для пробы руды

Английский ученый Роберт Бойль - ввел термин «химический анализ», использовал экстракты растений (лакмус, фиалка и др.) и животных тканей для определения кислотности и щелочности растворов

Г. Кавевдиш, Дж. Пристли, К. Шееле, Дж. Блэк

создателями газового анализа

В XVIII в. исследования состава руд, минералов, солей приобретают особую актуальность в связи с запросами развивающейся промышленности. Естественно, что перед шведскими, немецкими, английскими, русскими, венгерскими химиками (в странах, в которых весьма сильно развивалась металлургическая промышленность, горное дело, стекольное, химические промыслы) вставала неотложная задача разработать методы качественного и количественного анализа.

Шведский химик Т. Бергман провел различие между качественным и количественным анализом, обобщил накопленный к тому времени материал о применении паяльной трубки в анализе

А. Маргграф - начал использовать микроскоп в химическом анализе, ввел новые методы

Франсуа Антуан Анри Декруазиль

В это время возникает и титриметрический метод анализа: один из основоположников объёмного метода анализа был Франсуа Антуан Анри Декруазиль . Он предложил титрование белильного раствора гипохлорита сернокислым индиго для определения его крепости, разработал (1805-1806) объёмные методы определения кислот и щелочей (алкали- и ацидиметрию), испытания качества поташа, ввёл в аналитическую практику набор специальных приспособлений для титрования – мерные цилиндры, бюретки и пипетки (1795), а также мерную колбу (1809). Впервые использовал (1787) на свое текстильной фабрике в Руане хлор для беления тканей. [2]. Франсуа Антуан Анри Декруазиль (1787-1788) – французский химик-технолог. Родился в Дьепе. Изучал химию у Г. Ф. Руэля в Ботаническом саду Парижа, с 1778 г. работал аптекарем в Руане, с 1787 г. занимался частным предпринимательством. [2]

Первая титровальная установка Декруазиля

Ж. Гей-Люссак

Дальнейшее развитие титриметрического метода анализа в своем классическом исполнении, т.е. объемном, связано с Ж. Гей-Люссаком, который внес большой вклад в развитие метода, он же и дал ему название.

Аппаратура для титрования из лаборатории Гей-Люссака

Титрование – постепенное смешивание веществ до полного окончания реакции (до достижения точки эквивалентности)

Титрант – рабочий раствор с точно известной концентрацией, который приливают

Титруемый раствор - раствор, к которому приливается титрант

Объём титруемого раствора, который подвергается титрованию, называется аликвотной частью или аликвотным объёмом

Основной операцией титриметрического анализа является титрование – постепенное смешивание веществ до полного окончания реакции. Обычно в титриметрическом анализе используются растворы веществ. В ходе титрования раствор одного вещества постепенно приливается к раствору другого вещества до тех пор, пока вещества полностью не прореагируют.

Раствор, который приливают, называется титрантом, раствор, к которому приливается титрант, называется титруемым раствором . Объём титруемого раствора, который подвергается титрованию, называется аликвотной частью или аликвотным объёмом.

Виды титриметрического анализа

кислотно-основное титрование

— реакции нейтрализации

окислительно-восстановительное титрование — окислительно-восстановительные реакции

осадительное титрование

— реакции, протекающие с образованием малорастворимого соединения

комплексометрическое титрование

— реакции, основанные на образовании прочных комплексных соединений

Требования к реакциям

реакция должна протекать количественно, т.е. константа равновесия реакции должна быть достаточно велика

реакция должна протекать с большой скоростью

реакция не должна осложняться протеканием побочных процессов

должен существовать способ определения окончания реакции

Если реакция не удовлетворяет хотя бы одному из этих требований, она не может быть использована в титриметрическом анализе

• к раствору определяемого вещества (аликвоте или навеске, титруемому веществу) добавляют небольшими порциями раствор титранта (рабочий раствор)
• к раствору определяемого вещества (аликвоте или навеске, титруемому веществу) добавляют небольшими порциями раствор титранта (рабочий раствор)

• к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют его остаток, не вступивший в реакцию
• к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют его остаток, не вступивший в реакцию

• к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют один из продуктов реакции между анализируемым веществом и добавленным реагентом
• к раствору определяемого вещества добавляют сначала заведомый избыток специального реагента и затем титруют один из продуктов реакции между анализируемым веществом и добавленным реагентом

Основные приемы титрования

прямое титрование

обратное титрование

заместительное титрование

Известны и более сложные титриметрические методики анализа, являющиеся комбинацией этих трех основных

Время работы 4 минуты

Поставьте общий балл в рабочую карту _______________

Какие ошибки обнаружились в ходе закрепления?

Техника титрования и лабораторная посуда

Перейдем к изучению лабораторного обеспечения титриметрии. Послушаем сообщение, приготовленное студентами группы о лабораторном обеспечении титрометрии и технике титрования

Автоматические титраторы

Титратор базового уровня

Титратор серии Excellence

В современной аналитической химии используют множество приборов для быстрого и качественного определения веществ. Например, для проведения множественных определений в лабораториях и на производстве, используют автоматические титраторы.

Для аналитических работ большое значение имеет автоматизация процессов титрования. Это важно по многим причинам: 1) устраняется индивидуальная ошибка работающего; 2) ускоряется процесс титрования; 3) представляется возможным автоматически проводить запись кривых титрования, что во многих случаях имеет существенное значение.

Естественно, что при автоматизации процессов титрования особое значение приобретает индикация, т. е. определение конца титрования. Имеющиеся в настоящее время аппараты для автоматического титрования чаще всего приспособлены для потенциометрического титрования, позволяющего обходиться без цветных индикаторов.

Конечно, чтобы работать на таких приборах необходимо владеть навыками работы с растворами и навыками титрования.

Титратор по методу

Автоматизация

Карла Фишера

титрования

Лаборатория колледжа

электроды сравнения

магнитная мешалка

датчик оптической

плотности

датчик рН

рН-метрическое титрование

Кондуктометрическое титрование

датчик объема

жидкого реагента

датчик

электропроводности

Потенциометрическое титрование

Лаборатория колледжа предназначена для проведения работ, требующих количественных измерений, получения и обработки количественных зависимостей.

Практикум базируется на измерительной системе L-Микро, обеспечивающей сбор количественной информации об исследуемых системах. Информация собирается посредством датчиков, оцифровывается в специальном измерительном блоке и передается в компьютер. Там она проходит первичную обработку, визуализуется и сохраняется при помощи программы L- Химия – практикум . Программа же обеспечивает управление датчиками. Дальнейшая обработка информации осуществляется в стандартных программах работы с данными – «Excel», «Origin» и т.п.

Оборудование практикума разделено на рабочие места студента (РМС), каждое из которых представляет собой набор оборудования, необходимый для выполнения определенного ряда задач. Каждое РМС автономно и никак не связано с другими. Программные сценарии частично также сгруппированы по рабочим местам. Кроме того, возможно комплектование универсального рабочего места (УРМС), на котором могут быть выполнены почти все работы.

компьютерный

измерительный блок

Лабораторное обеспечение титрометрии

4

6

1

2

3

5

Большинство аналитических лабораторий применяют классические приборы для титрования, которыми мы будем пользоваться при выполнении лабораторного практикума.

Скажите, как называется лабораторная посуда, изображенная на слайде?

Лабораторная посуда и оборудование для титрования: штатив с лапкой (1), воронка (2), колба коническая (3), для точного измерения объемов растворов используют бюретку (4), мерные колбы (5), аналитические пипетки различной вместимости (6).

титрант

классический прибор

для титрования

аликвотная часть титруемого раствора

Классический прибор для титрования состоит из лабораторного штатива, к которому крепится бюретка. Перед титрованием бюретка промывается дистиллированной водой и титрантом. Затем она заполняется титрантом до нулевой отметки. Под бюретку ставится емкость с аликвотной частью титруемого раствора.

В процессе титрования в колбу из бюретки малыми порциями приливается раствор титранта, до достижения точки эквивалентности. В точке эквивалентности измеряется объём титранта, израсходовавшийся на титрование раствора.

Шаг 1 и 2. Отметьте каждое правильное действие баллом 0,1 и поставьте общий балл в рабочей карте ________

Промежуточное подведение итогов

С какими основными понятиями темы «Титриметрические методы анализа» вы познакомились на 1 часе занятия?

Промежуточное подведение итогов

1. Титрование

2. Титрант

3. Титруемый раствор

4. Аликвотный объём

5. Виды титриметрического анализа

6. Требования к реакциям в титриметрии

7. Основные приемы титрования

8. Лабораторным обеспечением титриметрического анализа

Расчеты в титриметрии

Закон эквивалентов - химические элементы и их соединения реагируют между собой в строго определенных массовых количествах, соответствующих их химическим эквивалентам

Для двух стехиометрически реагирующих веществ справедливо соотношение: С Н(А) • V (А) = С Н(В) • V (В) , отсюда

С Н(В) = С Н(А) • V (А) / С Н(В) • V (В)

- следствие закона эквивалентов , основные расчетные уравнения титриметрического анализа

Задачи:

Задача № 1. На титрование 25 мл раствора HCl, молярная концентрация эквивалента которого 0,124 моль/дм 3 , израсходовано 23,42 мл раствора КOH. Определить молярную концентрацию эквивалента раствора КOH.

Задача № 2. Какой объем 2-ух нормального раствора гидроксида калия (KOH) потребуется для осаждения всего железа (Fe) в виде гидроксида железа (III) (Fe(OH) 3 ), содержащегося в 25 см 3 0,5 нормального раствора хлорида железа (III) (FeCl 3 ).

Задачи:

Задача № 3. На титрование 20мл 0,12М раствора соляной кислоты расходуется раствор гидроксида натрия объемом 24мл. Определите молярную концентрацию гидроксида натрия.

Задача № 4. Вычислить объем 18,24 н H 2 SO 4 , необходимый для приготовления 500 см 3 0,1 н раствора.

Задачи:

Задача № 5. Рассчитать, какой объем 3 н Н 3 PO 4 следует прибавить к 1 дм 3 0,6 н Н 3 PO 4 , чтобы получить 1,5 н раствор?

Задача № 6. Для определения содержания Na 2 CO 3 в содовом плаве навеска его 1,100 г растворена в воде и полученный раствор оттитрован 0,5012 н раствором H 2 SO 4 с индикатором метиловым оранжевым. Чему равно содержание Na 2 CO 3 , если на титрование было израсходовано 35,00 см 3 кислоты?

Промежуточное подведение итогов

Какие уравнения титриметрического анализа являются основными расчетными уравнениями?

Оценка работы студентов

максимальное количество баллов за занятие 10

от 8 до 10 баллов –

оценка «5»

5 до 7 баллов –

оценка «4»

от 4 до 6 баллов –

оценка «3»

Домашнее задание

Аналитическая химия: учеб. для студ. сред. проф. учеб. заведений / [Ю.М. Глубоков, В.А. Головачева, Ю.А. Ефимова и др.]; под ред. А.А. Ищенко. – 9-е изд. - М.: Издательский центр «Академия», 2013

стр. 150 §6.2 п. 6.2.1. – 6.2.3.; стр. 198 поросы 14 – 19

Критерии оценивания домашней работы: по теоретическому материалу - фронтальный опрос,

по практическим заданиям – 5 балла, если все выполнено правильно, замечаний нет; 4 балла, если выполнено правильно, но имеются незначительные ошибки, не повлиявшие на ответ; 0 баллов, если задание не выполнено или выполнено не правильно, со значительными ошибками.